Подготовка спирта сырца к ректификации. Такой страницы не существует

За страшным словом «ректификация» кроются сложные химические процессы. Состоят они в том, что сложное вещество разделяется на простые составляющие за счёт разной температуры их кипения. То есть из смеси отнимаются чистые элементы путём их испарения и конденсации.

Многие начинающие винокуры задаются вопросом: чем отличается дистиллят от ректификата? На первый взгляд оба эти процесса кажутся похожими, но на самом деле принцип их работы, цель и конечный результат отличаются.

Дистилляция в домашних условиях производится через самогонный аппарат. Перебродившее сырье заливают в перегонный куб и нагревают. Первым начинает испаряться этанол. Пар по трубке переходит в холодильник, где охлаждается и конденсируется. Таким образом из браги, которая по большей части состоит из воды, извлекается спирт крепостью примерно 40°.

Процесс ректификации происходит сложнее. Для него используется ректификационная колонна. На этот раз в перегонный куб заливается не брага, а уже готовый дистиллят. Жидкость нагревается и превращается в пар. Наверху колонны он охлаждается за счёт системы теплоотвода и конденсируется. Происходит взаимодействие между паром, стремящимся вверх, и флегмой, стекающей вниз по стенкам.

На протяжении всего цилиндра располагаются тарелки или насадки, обеспечивающие увеличение площади соприкосновения этих двух фаз. На каждой тарелке происходит массообмен . При этом пар насыщается легколетучими веществами и отдаёт жидкости труднолетучие. Так он проходит через все тарелки, и в результате вверху колонны накапливается самый низкокипящий компонент смеси. Его затем отбирают из колонны и конденсируют. Так получается чистый 96-процентный спирт.

Из написанного выше ясно, что цель дистилляции - получение спирта из браги, а задача ректификации - его отчистка от примесей. Ректифицированный спирт широко используется в различных областях, но в алкогольной промышленности он пригоден только для изготовления водки и разбавления других напитков. В отличие от дистиллята, ректификат не имеет вкуса и запаха сырья, создаваемых за счёт примесей.

Так что же лучше - ректификационная колонна или самогонный аппарат? Все зависит от целей и доступных средств винокура. Производить ректификацию в домашних условиях труднее и опаснее, зато на выходе получается чистый, менее токсичный продукт. Дистиллят содержит больше вредных примесей, но при правильном подходе можно создать качественный и вкусный алкоголь.

Оборудование

В предыдущем пункте было разобрано, что дистилляция и ректификация не являются взаимозаменяемыми действиями. Сначала происходит перегонка сырья, а затем, по необходимости, очистка полученного самогона от примесей. Теперь пора разобраться, как устроено оборудование для этих процессов и как сделать их в домашних условиях.

Самогонный аппарат

Для дистилляции в кустарном производстве подойдёт даже самое примитивное устройство, собранное из подручных средств. Оно состоит из перегонного куба, холодильника и соединительных трубок.

Удостоверившись, что все части дистиллятора герметичны и нигде нет утечек, можно смело приступать к эксплуатации. Перед и после использования установку рекомендуется тщательно чистить водой и моющими средствами. Это благотворно скажется на вкусе алкоголя и продлит жизнь аппарата.

Изготовление ректификата технологически отличается от производства благородных крафтовых дистиллятов. Как получить чистый спирт в домашних условиях, я расскажу на очередном уроке «Школы крафта». Сегодня мы обсудим все, что вы хотели знать о домашнем ректификате. Звонок звенит – начинаем урок!

Чем ректификат отличается от дистиллята?

Прежде, чем я расскажу о тонкостях изготовления ректификата в домашних условиях, задам простой вопрос: «Зачем вам вообще нужен спирт-ректификат?» До сих пор мне приходится сталкиваться с заблуждением, согласно которому спирт-ректификат – вершина чистоты вкуса, а его изготовление – цель каждого мастера крафта. На самом деле, чистый ректификат не пригоден для употребления внутрь, а имеет, скорее, техническое назначение. На его основе делают настои и лекарства, а его водный раствор нам известен как водка. Ректификат серьезно отличается от дистиллята и по технологии изготовления, и по вкусу, и по действию на организм.

Технология

Дистилляция – процесс, в ходе которого спиртовые пары конденсируются на холодной поверхности с последующим выделением из спиртовой смеси нужного комплекса элементов.

В результате дистилляции мы получаем смесь спирта и очищенных масел (ароматических и эфирных).

Ректификация – сложный теплообменный процесс, направленный на выделение одного вещества – этанола – из спирта-сырца.

Вкус

Богатый и насыщенный вкус дистиллятов обеспечивает ароматическая композиция, которая содержится в продукте. Ректификат вкуса не имеет, разве что в водном растворе ощущается резкий морозный оттенок.

Последствия употребления

При употреблении дистиллята внутрь эфирные и ароматические компоненты в их составе позволяют сохранить на клетках крови – эритроцитах – липидную оболочку. Ректифицированный спирт эту липидную оболочку уничтожает. Вам знаком эффект обезжиривания спиртом различных поверхностей? Вот и в нашем организме происходит нечто подобное. В результате употребления ректификатов кровеносные тельца теряют липидную оболочку, которая предохраняет их от склеивания друг с другом. Результат? Эритроциты слипаются в крупные образования и закупоривают кровеносные сосуды. Самое безобидное последствие этого процесса – кислородное голодание организма. Возможны и гораздо более серьезные варианты развития событий – инсульт и инфаркт от закупорки вен и артерий.

Ректификат обычно используют в качестве компонента для приготовления водки, настоек на спирту и в медицинских целях. Но даже в разбавленном виде ректифицированный спирт оказывает на нашу кровь все то же антилипидное воздействие, заставляя кровеносные тельца слипаться. Этот эффект получил медицинское название «эффект виноградной грозди».

Замечу, что употребление дистиллята к таким последствиям не приводит. Отсюда знакомое многим любителям крафта хорошее самочувствие после принятия внутрь домашнего коньяка или виски – никакого похмелья или головной боли. Конечно, если употребление было разумным!

Что нужно для ректификации?

Надеюсь, вы точно знаете, зачем хотите получить чистый спирт-ректификат. Я расскажу, что вам для этого потребуется.

Сырье

Ректификат получают из спирта-сырца крепостью 25–35 градусов, который не склонен к возгоранию и хорошо разделяется на фракции. Если вы возьмете более крепкий сырец, то разделение на отдельные фракции не пройдет, следовательно, и ректификат вы не получите. Так что не переусердствуйте с сырьем.

Оборудование

Насыпные насадки – набор из отдельных, не связанных между собой элементов, которые засыпаются в колонну хаотично. Например, спирально-призматические насадки из меди или нержавейки.

Условия

Ректификация – сложный процесс. Его успешность зависит и от качества вашего сырья, и от оборудования, а также от атмосферного давления. Получить чистый спирт можно только при нормальном атмосферном давлении. Если оно выше или ниже нормативного, то процесс придется перенести. Определить величину атмосферного давления поможет простой барометр.

Технология ректификации

Когда вы обзавелись всем необходимым, а барометр показывает норму, можно приступать к процессу ректификации.

При наличии подходящего аппарата ваше участие будет минимальным.

Заливаем спирт-сырец.
Устанавливаем колонну и закрываем атмосферный штуцер и штуцер отвода конечного продукта.
Начинаем нагрев.
Некоторое время колонна «работает на себя».
Затем открываем штуцера и даем выйти конечному продукту.

Что происходит в колонне?

В процессе внутренней работы пары спирта-сырца испаряются, затем охлаждаются и стекают вниз. Затем снова нагреваются и снова охлаждаются и снова стекают вниз. В верхней части накапливается легкокипящая чистая спиртовая фракция, которая конденсируется в холодильнике. Этот процесс называется тепломассообменом. В ходе этого «круговорота веществ» выделяется чистая спиртовая фракция почти без примесей.

Процесс внутренней работы занимает в среднем от 10 до 30 минут, в зависимости от высоты и конструкции колонны. В инструкции к аппарату или колонне обязательно указано время необходимой «работы на себя».

Когда открывать?

На колонне установлены два термометра в нижней и верхней ее части. Они позволяют отслеживать ход процесса. Когда показания в верхней и нижней части сравняются, то в колонне устанавливается равновесие. Этап внутренней работы колонны можно считать завершенным.

В этот момент мы открываем атмосферный штуцер и штуцер отвода дистиллята. Конечный продукт начинает стекать в приготовленную емкость. Спиртометром проверяем крепость готового напитка. Если все сделано правильно, то крепость будет около 96 градусов. Если крепость продукта 90 градусов и ниже, то вы рано открыли атмосферный штуцер и кран.

Как правило, раннее открытие штуцеров – основная причина понижения градусов.

И снова об атмосферном штуцере

Когда вы открываете атмосферный штуцер, то на спиртовые пары действует атмосферное давление. Происходит выравнивание давления между колонной и окружающей средой. Без равновесия давлений ректификат мы не получим. Поэтому если у аппарата нет атмосферного штуцера, то получение спирта попросту невозможно.

Практика

Посмотрите обзор одного из аппаратов колонного типа и познакомьтесь с его устройством.

Домашнее задание

Пришлите фото своих продуктов на основе ректификата.

На сегодняшнем уроке вы узнали, чем дистиллят отличается от ректификата, что потребуется для получения ректификационного спирта в домашних условиях и на какие технологические тонкости следует обращать особенное внимание.

Звенит звонок – урок окончен.

Спасибо за внимание и успехов в деле крафта!

Раздел:
«Справочник самогонщика»
ДОМАШНЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЕ САМОГОНА И ВОДКИ

24-я cтраница раздела

Часть III. Домашний спиртзавод
Процесс перегонки спирта из браги или из спирта-сырца
Процесс ректификации спирта

Подготовка к работе:

1. Соберите ректификационную установку.

2. Для дистилляции заполните испарительную емкость на 2/3 своего объема бражкой.

3. Если идет повторная перегонка или ректификация, испарительная емкость заполняется спиртом-сырцом на 3/4 объема при крепости около 40%.

4. Перекройте кран отбора.

5. Проверьте герметичность сборки. Включите поток охлаждающей воды.

6. Включите нагрев испарительной жидкости.

Процесс ректификации:

Нагревание до 78-80°С

Процесс ректификации контролируется и регулируется с помощью термометра. Бражка в испарительной емкости нагревается, через некоторое время закипает и начинает постепенно подогревать колону поднимающимся паром.

В этот момент нужно не упустить кипения и вовремя уменьшить температуру, в противном случае колона захлебнется и бражка может вырваться наружу. Если же это произошло, Вам придется смириться с потерей спирта и выключить колону, после опять повторить нагрев.

Стабилизация температуры 80°С
— отборный кран перекрыт, колона работает сама на себя, флегмовое число равно бесконечности.

Наблюдая показания термометра дождитесь падения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент происходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих фракций) в верхней части колоны.

Приблизительно через 10 минут этот процесс завершится и температура в верхней части колоны стабилизируется на 3-5°С ниже температуры кипения спиртового раствора ок. 77-80 гр. С, в зависимости от атмосферного давления.

Отбор головных фракций

Следует проводить медленно с большим флегмовым числом. Медленный отбор хорошо отделяет легкие фракции ацетоны, эфиры, древесные спирта, которые составляют примерно 3-6% от расчетного количества спирта и зависит от количества бражки.
Рекомендуемое время отбора в установках с производительностью 15 л −20 минут, с 30 л — 30-40 минут

На практике самым точным прибором, который говорит о прекращении отбора головной фракции, является человеческий нос.

Контроль получения спирта по запаху:

— разотрите половину столовой ложки на ладони
и поднесите к носу…

Это мгновенный и эффективный анализ всегда вам поможет.

Внимание:

Полученный при отборе головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом и состоит из ацетонов, эфиров, альдегидов и др. ядовитых веществ и может быть использован только в технических целях — как топливо, растворитель и др.

Отбор головной фракции пищевого спирта

Установим чистую и большую по объему приемную емкость. Откроем кран отбора на полную мощность.
Через 5-10 минут проконтролируем показания термометра на уровне 78°С и добьемся устойчивого слабого кипения, так чтобы температура была постоянной на протяжении всего отбора фракции.
С этого момента мы начнем получать высококачественный пищевой спирт (или спирт-сырец) до 96° — зависит от скорости нагревания бражки
— 5% общего объема спирта содержат следы головной фракции
— 90% чистый спирт
-5% оставшихся, содержат следы хвостовой фракции.
При получении головной или центральной фракции флегмовое число приблизительно должно быть на уровне 2,5.

Помните:

Чем меньше отбор, тем выше качество продукта.

В этом режиме ректификация не требует постоянного присутствия.

Отбор завершается при явном появлении неприятного запаха сивушных масел (хвостовых фракций).
Приближение и окончание этого момента можно предугадать по уже произведенному количеству спирта.

Отбор хвостовых фракций

Заменяем приемную емкость.

Процесс отбора остатка завершается при температуре около 85°С или по контролю за запахом.

Хвостовую фракцию отбираем для дальнейшей перегонки так как она содержит достаточное количество этилового спирта.
Хвостовая фракция также не является пищевым продуктом.

По окончанию работы хорошо вымойте испарительную емкость.

Контроль продукции

Крепость этилового спирта определяют строго при 20°С спиртометрами.

Определение цвета и прозрачности:

В чистый сухой цилиндр из прозрачного стекла наливают 100 г спирта и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет оттенок, наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса:

Развести спирт 2-3 объемами воды и произвести испытания.

Техника безопасности:

— Спирт легковоспламеняющаяся и взрывоопасная жидкость;

— Не оставляйте установку без присмотра;

— Запрещается пользоваться открытым огнем в непосредственной близости возле установки в момент ее работы;

— Запрещается приготовление спирта из непищевых продуктов, во избежание пищевых отравлений;

— Запрещается нарушать технологию получения спирта;

— Запрещается работать в непроветриваемых помещениях, а также подвальных помещения;

— Используйте надежные, герметические емкости для хранения спирта;

— Не разрешайте детям пользоваться ректификационным оборудованием;

— Во время работы не дотрагивайтесь руками к ректификационной колоне и испарительной емкости, во избежание ожогов;

— Запрещается передвигать, наклонять установку во время ее работы.

Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и с любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней. Мало просто (рекомендуем выбрать аппарат марки ), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонны? На самом деле, все не так сложно.

Подготовка к процессу

Любой самогон начинается с . Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям. Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны — а это уже ректификация. Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.

К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:

сборку колонны;
заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;

Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.

Прогрев колонны

Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.

Процесс перегонки

Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.

Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной капли в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным.
Когда головы отобраны, можно добавить нагрев и слегка добавить охлаждение. Но внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной.
Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В » , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора указаны для примера условной РУМ-1).

Промежуток Длительность Отбор

«В» % мин % мл/ч мл/мин

начальный 33 7 10%Еном 100 1,66

средний 33 7 30%Еном 300 5

переходной 33 7 50%Еном 500 8,3

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

Полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;

Минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;

Подход к основной фракции СР с малой 50% - ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс . Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;

- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;

- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов , альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной РУМ-1 это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

Первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл);

Центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной РУМ-1 это ≈3360мл);

И 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл).

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5 ). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс . Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.

Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР (для условной РУМ-1 это ≈3760мл) или по запаху его последней порции.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен «хвост»). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.

Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.

ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

5.4. Повторная ректификация.

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:

а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;

б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).

Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.

Не увеличивайте эту концентрацию!

Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах. Таким образом, если у Вас уже имеется такое устройство, то очень удобно использовать РУМ только для ректификации, а СС получать на Вашем аппарате. Это существенно повысит их совместную производительность, не уменьшив качество конечного продукта .

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.

А) химическая обработка бражки.

При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.

Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:

Не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения «захватили» дикие дрожжи;

По случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и «остановилась» и ее брожение перешло в уксусное.

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Б) химическая обработка спирта-сырца.

Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.

Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.

ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем «увлекаться» химической обработкой.

Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.

Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.

В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.

7. Проверка качества спирта.

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение цвета и прозрачности.

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса.

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости).

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту.

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость.

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола.

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.

Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.