Устройство и принцип работы ректификационной колонны. Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Хотя чаще всего этот вопрос звучит «как работает укрепляющая пленочная колонна?», я намеренно не стал разделять в заголовке колонны пленочные (бражные) и насадочные (собственно ректификационные). Дело в том, что с принципиальной точки зрения, суть их работы одинакова. Давайте начнем все же с рассмотрения работы пленочной колонны с паровым отбором.

Возьмем для рассмотрения разрез дефлегмирующей части колонны.

Тут показан момент работы колонны в начале процесса, когда в дефлегматор подается полный поток охлаждения, и происходит полная утилизация подаваемой в куб мощности нагрева. Колонна, как говорится, работает на себя. Это означает, что температура жидкости в кубе уже достигла температуры кипения, соответствующей спиртуозности, но на отбор ничего не проходит, так как весь пар конденсируется дефлегматором и возвращается в куб. Для простоты понимания, примем, что в составе кубовой жидкости имеются три фракции с температурами кипения соответственно t 1 , t 2, и t 3 по возрастанию. Соответственно, фракция 1 закипает раньше, чем 2, а фракция 3 закипает последней.

Сконденсировавшаяся на внутренней поверхности дефлегматора на определенной его высоте (в зоне, где температура пара сравнивается с температурой конденсации определенной фракции) флегма образует пленку, равномерно покрывающую поверхность трубы и стекает вниз. Навстречу ей по центру колонны поднимается горячий пар, который взаимодействует с пленкой, постепенно нагревая ее. Наступает момент, когда пленка начинает испаряться и присоединяется к движущемуся наверх пару. Это и называется переиспарение. Из-за инертности тепловых процессов и по ряду других причин, переиспарение имеет определенный диапазон и занимает определенное пространство поверхности колонны. На иллюстрации видно, что фракция 1 переиспаряется в диапазоне между t1 конд и t1 исп, занимая свою часть поверхности колонны. Такой же процесс происходит и с фракцией 2, а фракция 3 в данном примере полностью находится в кубе (у нее самая высокая температура кипения и конденсации).

Дав колонне поработать на себя приступаем к отбору первой фракции.

Для этого уменьшаем проток воды через дефлегматор до того момента, когда точка t1 конд выйдет за пределы дефлегматора. Конденсация фракции 1 будет теперь происходить уже в основном холодильнике. Мы можем начать отбирать ее.

Если бы температуры кипения фракций заметно различались, а их самих было бы немного (как в нашем примере — что нам может помешать смоделировать такую ситуацию, хозяин-барин), то отбор продолжался бы до полного изъятия фракции 1, после чего прекратился бы полностью. Фракция 2 при этом занимала бы в колонне место примерно аналогичное месту фракции 1 на первой картинке, а фракция 3 перешла на место фракции 2.

В этот момент, мы опять уменьшаем охлаждение дефлегматора и начинаем отбирать фракцию 2 до «полной победы». Ну и так далее, со всеми остановками. Менять проток воды через дефлегматор нужно аккуратно, не забывая о инерционности тепловых процессов и очень точно (для этого нужен термометр после дефлегматора и игольчатый кран на воду).

Весь подобный технологический процесс иллюстрирует такое понятие как «разделение». Чем точнее регулировки, чем больше площадь контакта флегмы и пара — тем выше разделяющая способность колонны. Принято говорить о «тарелках». Что это такое? В промышленных колоннах внутренний объем восходящей части заполнен горизонтальными дисками сложной формы с прорезями, сквозь которые стекает флегма. Такая конструкция позволяет получить огромную площадь поверхности пленки и хорошее переиспарение. Чем больше таких дисков, называемых «тарелками», тем выше разделяющая способность колонны. В промышленных колоннах количество «тарелок» начинается от 100. Для сравнения насадочные колонны имеют одну «условную тарелку» на каждые 2-10см высоты насадочной части (зависит от диаметра, высоты и используемой насадки, разница в применяемой насадке как раз и определяет то, сколько условных тарелок вы получите в метре вашей колонны), а пленочные на 20см флегмообразующей части (опять таки зависит от состояния поверхности внутренней части колонны, наличия в ней спирали и т.п.). Но это в идеале. Вот и посчитайте — чтобы достичь качества разделения промышленной колонны насадочная колонна (работающая на традиционных насадках) должна была бы иметь высоту 2-10м, что, конечно, малореально в домашних условиях. Однако, промышленная технология отличается от «домашней» (отбор, например можно делать с любой нужной тарелки или с нескольких сразу, отбирая разные фракции) и далеко не весь свой потенциал промышленики пускают в дело. В общем случае, для получения качественного (с точки зрения «внутреннего» ГОСТа винокура) «спирта-дистиллята» вполне достаточно 15-20 «условных тарелок». Ну, а ректификат удовлетворительного качества можно получить на 50 тарелках (для насадки СПН — это примерно от 1 метра насадочной части), что вполне достижимо в домашних условиях

С разделением вроде разобрались. А как быть с укреплением? Да все просто. Крепость-то зависит от количества воды в растворе, а вода тоже одна из фракций. Чем лучше делятся и отбираются фракции, тем больше крепость. Т.е. в принципе, при соблюдении всех технологических «премудростей» более крепкий продукт одновременно и более чистый. Хотя, при неправильных режимах работы можно ведь отобрать только воду (утрирую, конечно, но можно). Тогда получим крепкий шмурдяк на выходе.

Всем привет!

Пару недель назад мне в руки попало очень интересное оборудование для самогонщиков – бражная колонна . Ее еще называют пленочной колонной или дистиллятором с укреплением. Приобрел ее один мой знакомый винокур и любезно предложил протестировать сей агрегат.

Какой итог спросите вы? Мой коллега гонит превосходный 88-и градусный самогон, а я теперь знаю, что отвечать читателям, когда меня спрашивают “Как сделать крепкий самогон”. Заинтересовал?

И так, в сегодняшней статье я расскажу, что такое бражная колонна, принцип ее работы и как на ней правильно гнать самогон.

Что такое бражная (пленочная) колонна

Сейчас я кратко расскажу, для чего нужна бражная колонна, а в следующей главе разберу более подробно принцип ее работы.

Итак, пленочная колонна это оборудование, позволяющее получать очень крепкий и чистый самогон. Вплоть до 90 градусов! И при этом оборудование довольно простое по конструкции и использованию, а цена его относительно небольшая. Устанавливается оно прямо на перегонный куб.

С виду бражная колонна напоминает обычный прямоточный дистиллятор . По сути, так оно и есть, разница лишь в том, что на восходящей от куба трубе установлен еще один холодильник. Так называемый дефлегматор или парциальный конденсатор.

Вот в нем-то и кроется вся суть. Но об этом уже в следующей главе.

Принцип работы пленочной колонны

Чтобы было нагляднее, я нарисовал простенькую схему работы.

Итак, как я уже говорил, ставится колонна прямо на перегонный куб. Нагретые пары самогона из куба попадают в парциальный (по-русски — частичный) конденсатор. Там часть паров конденсируется и оседает на стенках охладителя, а другая часть идет дальше.

Поэтому первый охладитель и называют частичным, т.к. он конденсирует не весь пар.

Та жидкость, которая осела на стенках охладителя, называется флегмой . Отсюда и другое название парциального охладителя – дефлегматор .

Как вы помните, самогон состоит из различных примесей, которые условно разделены на три основные группы – “головы”, “тело” и ”хвосты”. Головы испаряются при более низкой температуре, чем остальные группы. Тело при более высокой, чем головы, а хвосты являются самой высококипящей фракцией. Пьем мы, как известно только тело, а все остальное отсекаем. Такая перегонка называется дробной .

Так вот, охлаждая пары самогона в дефлегматоре, мы их разделяем и пропускаем дальше более низкокипящие компоненты, а все остальное конденсируется на стенках охладителя и пленкой стекает обратно в куб.

Отсюда и второе название колонны – пленочная .

При этом спиртосодержащий пар, восходящий в царге парциального конденсатора постоянно взаимодействует с стекающей ему на встречу флегмой. Происходит процесс тепломассообмена — пар выхватывает из флегмы низкокипящие составляющие и отдает ей высококипящие (сивушные масла и воду). Отсюда и такое бешеное укрепление – до 90 градусов конечного продукта!

Регулируя подачей воды температуру в дефлегматоре мы можем довольно качественно разделить самогон на фракции и отсечь ненужные его части. Для начала мы устанавливаем такую температуру, чтобы пропустить во второй охладитель только «головы», а спирт и все остальное возвращаем в куб. А затем повышаем температуру и выгоняем спирт, оставляя во флегме «хвосты».

Но чтобы четко отсечь головы с хвостами и получить чистый и крепкий самогон с колонной необходимо правильно работать. К счастью научиться этому довольно просто.

Как правильно работать на бражной колонне

Первая перегонка.

Ну тут все просто. Наша колонна будет работать только как дистиллятор, дефлегматор не используется. Подаем воду только во второй холодильник и как можно быстрее перегоняем брагу на спирт-сырец. Для тех, кто не знает для чего это делается — читать статью двойная фракционная дистилляция .

Вторая перегонка.

Отбор голов

Начинаем греть куб. Когда температура в кубе приближается к 75 градусам подаем воду в оба охладителя. Причем в дефлегматор необходимо подавать столько воды, чтобы пар в нем полностью конденсировался и не попадал во второй охладитель. Т.е. в приемную емкость течь ничего не должно.

Такой режим работы называется «работой на себя». Длиться он должен 25-30 минут. За это время в царге сконцентрируются головные фракции.

Теперь очень аккуратно начинаем снижать подачу воды в укрепляющий дистиллятор до тех пор пока из второго охладителя не начет капать самогон со скоростью 2-3 капли в секунду. Стоит заметить, что время отклика колонны на изменение подачи воды довольно велико.

Поэтому необходимо делать паузы между изменениями входящих параметров — чуть убавили воды и ждете 30 секунд. Затем смотрите на результат и если надо, убавляете еще. Или прибавили.

И так, на скорости 2-3 капли в секунду отбираем головы. Отбираются они на как правило на запах, но если ваш опыт самогоноварения пока еще не позволяет этого сделать, то пользуйтесь стандартной пропорцией — 50 мл на каждый килограмм сахара в браге.

Когда головы закончились — меняем емкость и начинаем отбор тела.

Отбор тела

Медленно уменьшаем подачу воды в дефлегматор. Самогон начинает выходить быстрее. Чем меньше подаете воды, тем быстрее начинает идти процесс. Но при этом крепость и чистота дистиллята падает.

Тут выбирайте сами — либо побыстрее в ущерб степени очистки и градусности, либо покрепче и чище, но подольше.

Компромиссным решением, на мой взгляд, является скорость, при которой самогон идет тонкой струйкой.

Теперь настала пора обратить внимание на термометр, установленный над пленочной колонной. В этот момент на нем должна зафиксироваться какая-то определенная температура. Какая именно у вас будет я сказать не могу, т.к. она зависит от крепости вашего спирта-сырца, залитого в аппарат.

Но вот что вам надо запомнить. Если вы выбрали правильный режим отбора, то температура должна держаться на этом уровне. Если же она растет, пусть даже очень медленно (на 1-1,5 градуса), но постоянно, значит мы подводим слишком много тепла и самогон идет ненадлежащего качества. Поэтому либо увеличиваем подачу воды, либо уменьшаем нагрев.

Теперь, когда мы отрегулировали колонну и из второго прямоточника течет струйкой крепкий самогон, а температура выходящего из колонны спиртосодержащего пара постоянна (колеблется в пределах 0,1-0,2 градусов), мы отбираем тело.

Но через какое-то время температура все же начинает увеличиваться — все потому, что спирта в кубе становится меньше. Тогда необходимо вновь немного увеличить количество подаваемой воды в дефлегматор. Температура вернется к прежнему значению, но количество выходящего самогона уменьшится.

Вот в таком режиме и отбираем тело до хвостов. Опытным самогонщикам их появление подскажет собственный нос. Начинающим же рекомендую переходить к отбору хвостов, когда температура в кубе (именно в кубе, а не над колонной!) поднимется до 93ºС.

Отбор хвостов

Если вы занимаетесь отбором хвостов, то просто отключаете подачу воды в дефлегматор и отжимаете остатки как при обычной дистилляции. На всякий случай напомню, что хвосты мы собираем в отдельную емкость.

Обновление: В феврале я приобрел собственную пленочную колонну ХД/4-2500 ПК производства «Самогон и водка». Она немного доработана по сравнению с заводской конструкцией — утеплен дефлегматор и поставлены игольчатые клапаны для регулировки подачи воды.

Общее впечатление и выводы

Работать на пленочной колонне мне понравилось. И получаемый продукт тоже пришелся по вкусу.

Перечислю пожалуй плюсы, которые я отметил

Головы идут концентрированные, с резким запахом. Грань, когда они заканчиваются и начинается тело хорошо ощутима. То же самое и с хвостами. Следовательно можно четко разделить самогон на фракции и получить очень качественный продукт.
Крепость дистиллята достигает 80-90%. Спирт конечно вы не получите, для этого необходимо оборудование посерьезнее, но и цель такую мы не ставили.
Плодово-ягодные браги не теряют своего вкуса и аромата.
Сахарный самогон получается более мягким и приятным на вкус
Простота конструкции, сравнительно небольшая цена и легкость в использовании.

В общем для себя я выводы сделал — для сахарного самогона бражная колонна обязательна. И очень желательна для плодово-ягодного.

Такое оборудование позволяет изготовить продукт очень достойного качества. Лично я уже решил, что закажу себе такую колонну . Правда после Новогодних праздников, когда семейный бюджет восстановится.

Обновление: В феврале я все-таки купил колонну. Ее фото в предыдущем разделе.

Всем пока.

В продаже на сегодняшний день есть десятки разновидностей самогонных аппаратов, среди которых немало удачных моделей, с помощью которых можно получить не только традиционный самогон, но и довольно чистый спирт. Есть и аппараты с парогенераторами, предназначенные для перегонки плотного сусла, с их помощью можно получить домашний виски, кальвадос или сливовицу.

Заводская бражная колонна

Среди менее-более традиционных аппаратов несколько затерялись бражные колонны. О них известно сравнительно немногим людям, занимающимися самогоноварением как хобби, или профессионально перерабатывающим продукцию своего сада на спиртное. Такой вид деятельности распространен в регионах, привлекательных для туристов, где климат позволяет выращивать различные фрукты в промышленных масштабах.

Что такое бражная колонна

Следует уточнить, что бражная колонна, которая используется в домашних самогонных аппаратах, принадлежит к классу пленочных, несколько ограниченных в сфере применения и производительности. Но это самый простой конструктивно вариант тепломассообменного устройства, который, к тому же, на удивление качественно работает.

Почему «на удивление»? Многие домашние умельцы и производители промышленных самогонных аппаратов для бытового использования идут путем наименьшего сопротивления. Они берут принципиальную схему промышленной установки, какие используются на спиртовых и водочных заводах и путем уменьшения размеров создают свои конструкции. Принцип работы, вроде бы, тот же, но многие процессы при этом начинают происходить совершенно иначе.

Причиной тому теплоемкость материала установки, те же размеры - полный тепломассообмен происходит медленно, требует больших площадей контакта, стабильности температуры и соблюдения еще многих физико-химических параметров. Схема вроде бы рабочая, но не совсем.

Такой принцип конструирования напоминает авиастроителей, которые уменьшили «Боинг» до размеров «кукурузника» и удивляются, почему он не летает, а если и летает, то намного хуже.

Бражная колонна сделанная своими руками, конечно же, работает, но феноменальных результатов ждать от нее не приходится. Качественный спирт можно получить после второй перегонки, как на хорошем дистилляторе с сухопарником и барботером после третьей дистилляции и фильтровании при помощи активированного угля. Экономический эффект очевиден, но бражные колонны требуют постоянного контроля и соблюдения температурного режима.

По своей сути, бражная колонна представляет обычный дефлегматор, в котором с большой эффективностью отделяются пары спирта от высококипящих примесей (сивухи). Значительного увеличения выхода спирта нет, можно добиться прироста на 5-10%, но происходит ли это из-за применения бражной колонны, или благодаря тщательному соблюдению температурного режима. По эффекту действия бражная колонна равняется с тандемом сухопарник-барботер.

Конструкция колонны

Технически бражная колонна представляет собой отрезок медной или нержавеющей трубы диаметром 25-50 мм высотой равняющейся тридцатикратному диаметру. Колонны с меньшим соотношением выполняют более декоративные функции.

В верхней части колонны, приблизительно на отрезке в 25% от всей длины, монтируется первичный холодильник. Он должен охладить пары браги до точки конденсации тяжелых примесей и вернуть конденсат обратно в бак. Холодильник может быть сделан в виде встроенного змеевика, внешнего змеевика в виде намотанной на колонну медной трубки, водяной рубашки.

В бражной колонне изготовленной своими руками, лучше всего использовать первые два варианта. Водяную рубашку сделать самостоятельно довольно сложно, это доступно только при наличии промышленного оборудования и определенных инженерных знаний и слесарных навыков. Схема холодильника выбирается исходя из конкретных условий.

Чуть выше змеевика предусматривается место для установки термометра. В аппарате с бражной колонной обязательно должны быть два термометра - на баке и на верхней части колонны. Причем работать они должны с одинаковой точностью, как электронные, так и биметаллические.

Наличие на рынке многочисленных термометров из Поднебесной еще не гарантируют того, что вам удастся купить два, показывающие одинаковую температуру в одинаковых условиях. Придется их проградуировать. Делается это очень просто и доступно любому школьнику - в миску или кастрюлю наливается 1 л воды и засыпается 1 кг колотого льда (приготовить его придется заранее в морозилке холодильника).

Спустя минут 15-20, когда лед начнет потихоньку таять и останется его примерно половина от прежнего количества, погружаем датчики термометров в эту смесь. Минуты через две оба термометра должны показывать 0 С. Если показания разные, то вы хотя бы знаете, насколько они расходятся.

Но градуировка на этом не закончена. На плите вскипятите воду и погрузите термометры в кипяток. Тот, который покажет 100 С работает правильно. Его и следует использовать, как базовый, а на втором учитывать погрешность.

Верхняя часть колонны паропроводом из трубки диаметром 8-10 мм соединена с холодильником классической конструкции, какие используются в обычных дистилляторах. В бражной колонне очищаются спиртовые пары, а их конденсация происходит в холодильнике.

Оба охладителя, на колонне и на конденсаторе работают независимо друг от друга. При этом холодильник на колонне должен быть регулируемым. Это удобно сделать, смонтировав на входном (нижнем) его патрубке обычный кран-регулятор от батареи отопления. Для чего он нужен, будет сказано ниже.

Материалы изготовления

Бак аппарата с бражной колонной своими руками лучше всего сделать из нержавейки. В крышке следует сделать резьбовой или фланцевый штуцер для соединения с колонной. Очень удобно использовать хомуты Кламп. Соединение получается прочным, монтируется и демонтируется аппарат быстро и не требует применения инструментов.

Сама колонна изготовляется из меди или нержавеющей пищевой стали. Можно использовать и латунь, если удастся найти подходящую трубу. Утеплять бражную колонну не рекомендуется.

Холодильник и паропроводы тоже делаются из меди или нержавейки. Их этих материалов несложно изготовить змеевики и все виды соединений. Купить медную трубку любого диаметра (или нержавеющую) можно в интернете или хозяйственном магазине.

Как работает бражная колонна пленочного типа

Принцип работы бражной колонны очень похож на действие ректификатора, но в несколько упрощенном виде. Пары, содержащие спирт и сопутствующие жидкости (альдегиды, эфиры, сивуху и прочие примеси) поднимаются вверх по медленно прогревающейся трубе колонны и конденсируются на стенках, стекая обратно в резервуар. По мере прогревания высота уровня полной конденсации становиться все больше, пока не достигнет холодильника дефлегматора. Это происходит при температуре на верхнем холодильнике около 50-56 С.

Конденсат, флегма вместе со спиртом, стекает вниз, а легкокипящие пары (головы) поступают в холодильник-конденсатор и собираются в отдельную посуду. До начала основной перегонки с 10 литров браги нужно собрать до 0,5 литра голов, чрезвычайно ядовитой жидкости, которая непригодна ни для повторной перегонки, ни для употребления.

Продолжая нагрев куба, доводим температуру на верхнем холодильнике до 76 С. такой она должна быть на протяжении практически всего сеанса, только под конец дистилляции ее можно поднять на 2-4 градуса и собрать получившуюся жидкость в отдельную емкость. Она пойдет на повторную перегонку. Поддерживается требуемая температура с помощью крана на входе холодильника и регулятором плиты или ТЭН.

В самой колонне происходит процесс взаимодействия стекающей по стенкам трубы жидкости и поднимающихся из испарителя горячих паров. Флегма прогревается, и из нее испаряются остатки спирта, поднимаясь к паропроводу холодильника. Сивуха остается в жидком состоянии и стекает обратно в бак.

Все взаимодействие горячего пара и флегмы происходит на стенках колонны, где жидкость образует тонкую движущуюся вниз пленку. Поэтому и колонны такого типа называются пленочными.

При перегонке нельзя допускать, чтобы брага закипела. Температура в кубе не должна превышать 85-90 С.

Бражная колонна из меди лучше нержавеющей по причине высокой теплопроводности меди. Она лучше отводит тепло от пленки флегмы и ее конденсация начинается раньше, что позволяет уменьшить высоту колонны без снижения производительности. Медная трубка и фитинги обеспечивают надежную герметизацию при высокой прочности и надежности всей конструкции.

Другие виды бражных колонн

Часто приходится встречать описания колонн с наполнителем, призматическими насадками и прочими приспособлениями, якобы увеличивающими эффективность колонны. Это не совсем так. Насадки и наполнитель - атрибут , в бражной они не совсем уместны.

Отличается по конструкции . В ней брага подается сверху непрерывным потоком и по пути взаимодействует с поднимающимся снизу водяным паром из парогенератора. Стекающая брага по пути разделяется на множество потоков специальными тарелочными устройствами и прогревается до температуры испарения спирта. Остальные жидкости беспрепятственно стекают в заборную емкость.

Сивуха и прочие вредные жидкости попросту не успевают испариться. Этот принцип работы очень эффективен при промышленном производстве спирта, но трудно реализуем в бытовых условиях.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

-головные (= 2.5%);
- хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям		Средний темп отбора			Время выделения фракции
Название	мл		мл/ч	мл/мин		мин	ч.мин
«голова»
спирт
«хвост»

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток	Длительность		Отбор
«В»		мин		мл/ч	мл/мин
начальный			50%Еном
средний			30%Еном
переходной			10%Еном		1,66

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
засорение нижней части устройства и переполнение куба;
очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
конструктивные ошибки и неисправности.